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說(shuō)的沒(méi)錯(cuò),一定要遵循中壓制備色譜儀流動(dòng)相的調(diào)整原則

更新時(shí)間:2024-11-11瀏覽:1632次

  中壓制備色譜儀的使用操作步驟其實(shí)很簡(jiǎn)單,基本分為三步:
  第1步,開(kāi)機(jī)
  1.接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)相瓶中)。
  2.開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),一般先上后下,下為檢測(cè)器開(kāi)關(guān)。
  3.檢查流動(dòng)相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確。
  4.開(kāi)電腦,打開(kāi)儀器聯(lián)機(jī)軟件進(jìn)入界面,點(diǎn)擊啟動(dòng)設(shè)置泵流速為10,此時(shí)儀器中應(yīng)該有液體流出。
  5.點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長(zhǎng)和調(diào)整。沖一段時(shí)間,待壓力穩(wěn)定后可以進(jìn)樣。
  第二步,進(jìn)樣
  1.將進(jìn)樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過(guò)的是吸取0.2毫升。
  2.點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運(yùn)行控制”按鈕—樣品信息—設(shè)置信息存儲(chǔ)路徑(每次都要做)。
  3.扭動(dòng)進(jìn)樣器,使處于inload狀態(tài),保留時(shí)間開(kāi)始計(jì)時(shí)。
  4.接峰。所有峰出來(lái)后,點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷,準(zhǔn)備重復(fù)進(jìn)樣。
  第三步,關(guān)機(jī)
  1.點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘,將流速設(shè)為0,待壓力為0后將吸頭轉(zhuǎn)移到甲醇中,并把流速設(shè)為10。
  2.沖到已經(jīng)沒(méi)有東西被沖下為止,一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩(wěn)定。
  3.將流速設(shè)為0,點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊)。
  4.關(guān)閉窗口,彈出的窗口都點(diǎn)肯定的,如確定是等。
  5.關(guān)閉儀器和電腦,再關(guān)閉電源。
  中壓制備色譜儀分析方法開(kāi)發(fā)中流動(dòng)相的調(diào)整原則:
  1、由強(qiáng)到弱:
  一般先用90%的乙腈或甲醇-水或緩沖溶液進(jìn)行試驗(yàn),可很快得到分離結(jié)果,然后根據(jù)出峰情況調(diào)整有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)的比例。
  2、三倍規(guī)則:
  每減少10%的有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)的量,保留因子增加約3倍,此為三倍規(guī)則。調(diào)整時(shí)注意觀察各個(gè)峰的分離情況。
  3、粗調(diào)轉(zhuǎn)微調(diào):
  當(dāng)分離達(dá)到一定程度時(shí),應(yīng)將有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)10%的改變量調(diào)整為5%,并據(jù)此規(guī)則逐漸降低調(diào)整率,直至各組分的分離情況不再改變。
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